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河南石墨制品浅谈石墨及其制品中的硫含量的测定

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河南石墨制品浅谈石墨及其制品中的硫含量的测定

发布日期:2018-09-14 作者: mg4355电子娱乐 点击:


硫含量是评价石墨及其石墨制品品质的重要指标,硫含量高低直接影响石墨产品价格,甚至影响其产品性能。因此快速准确地测定石墨及其石墨制品中硫含量非常重要。
目前我国现有标准体系中,石墨及其制品中硫含量的测定方法主要有燃烧碘量法、艾氏卡重量法和高温燃烧中和滴定法[3–5]。燃烧碘量法和艾氏卡重量法虽然被广泛应用,但检测步骤多,分析过程繁琐,易导致检测结果产生较大偏差;高温燃烧中和法操作简便,但测定结果的精密度和准确度较差。河南石墨制品的小编采用高频燃烧–红外吸收法测定石墨及其制品中的硫含量,方法操作简便,分析速度快,精密度与准确度高。
1 实验部分
1.1 实验原理试样
在氧气氛围中经高频加热,充分熔解燃烧,其中各种形态的硫生成SO2。SO2等气体分子在红外光波段具有选择性吸收,当特定波长的红外光通过SO2气体后,能产生强烈的光吸收,其吸收规律符合朗伯–比耳定律。当

选定某一特定波长并且确定了分析池(吸收池)长度时,由测量光强换算出混合气体中被测气体的浓度。1.2 主要仪器与试剂高频红外碳硫分析仪:HIR944(B)型,配有电子分析天平、专用坩埚;箱式高温炉:SGM08/

12型,洛阳市西格马炉业有限公司;干燥箱:WGL–125B型,天津市泰斯特仪器有限公司;氧气:纯度大于99.5%;石墨矿标准物质:编号分别为GBW  03118,GBW 03119,GBW03120,国家建筑材料工业局地质研究院。
1.3 样品处理方法

河南石墨制品

为使试样充分熔解燃烧,除石墨产品可直接作为试样外,石墨原矿及石墨制品需要粉碎至2.5 mm以下的颗粒,进行试验。
1.4 实验方法
河南石墨制品的小编说,严格按照仪器操作规程对仪器进行检查及预热。选取硫含量分别为0.14%,1.18%,2.59%的3个有证石墨矿标准物质,按仪器操作步骤对其进行分析检测,数据稳定后,输入认定值,建立检测通道。然后选择合适的检测通道,分析试样中的硫含量。
2 结果与讨论
2.1 称样量
称样量对检验结果影响较大。称样量过少,则实验误差大;称样量过多,则分析过程中样品可能熔解不完全,影响检测结果的准确性。经多次重复试验发现,称样量在0.2000~0.3000g时,检测结果稳定。因此实验选

择称样量在0.200 0~0.3000g之间。
2.2 助熔剂
为保证试样熔解完全、防止试样飞溅、避免对SO2的吸附及尽可能降低粉尘量等因素,采用钨粒和纯铁作为助熔剂。试验结果表明,纯铁加入量控制在0.3~0.5 g之间,钨粒加入量控制在1.0~1.5 g之间较为适宜。样品置于助熔剂上方,通氧熔解时易飞溅,从而影响分析结果,因此助熔剂加入顺序为纯铁+样品+钨粒。
2.3 精密度与准确度试验
河南石墨制品的小编说,按照试验方法分别对5个已知含量的石墨标准物质样品进行10次检测,结果见表1
随机选取10个石墨样品,用本方法进行检测,与国家标准方法(GB/T 3521–2008)测定结果进行对比,结果列于表2
标准物质样品测定结果的相对标准偏差为0.86%~1.96%;本方法对实际样品的测定结果与GB/T 3521–2008方法测定结果的偏差为–0.005%~0.004%,满足相同实验室允许差小于0.05%的检测要求,因此所建方法的精密度和准确度满足实验室检测要求。
3 结语
采用高频燃烧–红外吸收法测定石墨及其制品中硫含量,与燃烧碘量法相比具有分析速度快,操作简便,精密度高与准确度高等特点。该方法可应用于石墨及其制品中硫含量的测定。
以上就是河南石墨制品的小编给大家介绍的相关内容,希望对大家有帮助,更多资讯请关注mg4355电子娱乐官网。

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